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高考考试化学21个要紧实验步骤及结论解析
一 . 萃取与分液
分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体离别开的办法。如油水混合物。萃取是借助溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的办法。选择的萃取剂应符合下列需要：与原溶液中的溶剂互不相溶；与溶质不发生化学反应；对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。如从碘水中提取碘：碘水萃取分液碘的四氯化碳溶液蒸馏碘。常用萃取剂：四氯化碳、苯、汽油、煤油等。
主要仪器：分液漏斗、烧杯
操作要素：分液：让分液漏斗下端紧靠烧杯内壁，打开分液漏斗上口玻璃塞，打开活塞，让下层液体从分液漏斗下口流出到分界面，再关闭活塞，上层液体由上口倒入另一烧杯。萃取：在分液漏斗中加溶液和萃取剂，右手堵住漏斗上口塞，左手握活塞，倒转用力振荡，放气，正立放铁圈上静置，待液体分层后进行分液。
需要注意的地方：
①将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不可以超越漏斗容积的1/2，塞好塞子进行振荡。
②振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。
③静置分层后分液时，下层液体从漏斗下口放出，上层液体从上口倒出。
问题：(1)为何酒精、裂化汽油不可以作为碘水的萃取剂？
(2)怎么样检分数查询液漏斗是不是漏液？分液漏斗为何不适合盛放碱性液体？除去用于萃取与分液操作外，分液漏斗还有什么作用与功效？
(3)分液漏斗与长颈漏斗在用上有什么差别？分液漏斗与恒压分液漏斗在用上有什么差别？
(4)溴、碘在水溶液和有机溶剂(苯或四氯化碳)中的颜色分别怎么样？
二．离子的检验（Cl-、Ag+、SO42-、CO32-、NH4+、Fe3+）
(1) Cl-离子的检验。
将少量的硝酸银溶液滴入盛有少量待测液的试管中，振荡，假如有白色沉淀生成，再加入少量的稀硝酸，假如沉淀不溶解，则证明Cl-离子的存在。
问题：假如不加稀硝酸，有白色沉淀生成，能证明肯定存在Cl-离子吗？为何？
(2)Ag+离子的检验。
将少量盐酸或少量可溶性的盐酸盐溶液倒入盛有少量待测液的试管中，振荡，假如有白色沉淀生成，再加入少量的稀硝酸，假如沉淀不溶解，则证明Ag+离子的存在。
(3) SO42-离子的检验。
向盛有少量待测液的试管中，加入足量的稀盐酸酸化，无现象，在滴入少量氯化钡溶液，振荡，假如有白色沉淀生成，则证明SO42-离子的存在。
问题：①向待测液中加入足量的稀盐酸酸化，可以预防什么离子的干扰？为何？假如用稀硝酸酸化，又有什么离子的干扰？为何？假如用硝酸钡溶液、稀硝酸为试剂，有白色沉淀生成，能证明肯定存在SO42-离子吗？为何？
[提示：可以排除可能含有些CO32-、SO32-、PO43-或HPO42-、SiO32-、Ag+等离子的干扰。由于盐酸酸化，可发生如下离子反应：CO32-+2H+==CO2+H2O、SO32-+2H+==SO2+ H2O、PO43-+3H+==H3PO4、HPO42-+2H+==H3PO4(H3PO4和BaCl2在溶液中不发生反应)、SiO32-+2H+==H2SiO3、Ag++Cl-==AgCl。Ag+、SO32-、HSO3-等离子会影响SO42-离子的检验。由于Ag+与BaCl2溶液会发生反应，SO32-或HSO3-的离子可被稀硝酸氧化成SO42-离子。]
② Ba(OH)2溶液能否替代BaCl2溶液？假如先滴加BaCl2溶液而后加足量稀盐酸，能证明肯定存在SO42-离子吗？为何？
(4) CO32-离子的检验。
①将少量的盐酸或硝酸加入盛有少量待测液的试管中，假如有无色无味的气体放出，将此气体通入盛有少量澄清石灰水的试管中，假如石灰水变浑浊，则证明原待测液中有CO32-离子的存在。
问题：这种检验办法能证明肯定存在CO32-离子吗？为何？
②将少量的氯化钙(或氯化钡、硝酸钡、硝酸钙)溶液加入盛有少量待测液的试管中，假如产生白色沉淀（排除HCO3-），再加入盐酸产生无色无味气体（排除SO32-），沉淀溶解，再将产生气体通入澄清石灰水，变浑浊（通入过量浑浊消失），则证明原待测液中有CO32-离子的存在。
(5)NH4+离子的检验。
向盛有少量试液的试管中，加入氢氧化钠溶液，加热，在试管口放湿润的红色石蕊试纸，假如试纸变蓝，说明原溶液中有NH4+离子。
问题：向盛有少量试液的试管中，加入氢氧化钠稀溶液，在试管口放湿润的红色石蕊试纸，假如试纸不变蓝，说明原溶液中没NH4+离子。对吗？为何？
(6)Fe3+离子的检验。
①向盛有少量试液的试管中，加入氢氧化钠溶液，假如生成红褐色沉淀，说明原溶液中有Fe3+离子。
②向盛有少量试液的试管中，加入硫氰化钾溶液，假如溶液呈血红色，说明原溶液中有Fe3+离子。
问题：①假如向盛有少量FeCl2溶液的试管中，分别加入氢氧化钠溶液、硫氰化钾溶液可以察看到何现象？无现象的，需要加入何试剂后，能得到与FeCl3溶液同样的现象？
②假如不需要氢氧化钠溶液、硫氰化钾溶液两种试剂辨别Fe3+和Fe2+离子，还可以借助什么试剂辨别Fe3+和Fe2+离子？
三．配制肯定物质的量浓度的溶液
(1)实验步骤：
①计算
②称量或量取
③溶解或稀释(待烧杯中溶液冷却至室温后再转移到容量瓶中)
④转移(转移时要用玻璃棒小心导流，不能将液体洒到容量瓶外；导流时，玻璃棒下端应靠在容量瓶刻度线以下的瓶颈内壁上)
⑤洗涤(用少量蒸馏水洗涤烧杯及玻璃棒2-3次，洗涤液全部转移至容量瓶)
⑥振荡(将容量瓶振荡，使溶质与溶剂充分混匀)
⑦定容(往容量瓶加蒸馏水至刻度线以下1-2cm时，改用胶头滴管逐滴加入，至溶液凹液最低点面恰好与刻度线相切)
⑧摇匀(盖好瓶塞，上下颠倒、摇匀)
⑨装瓶贴标签(标签上注明溶液名字、浓度等)。
(2)实验仪器：
托盘天平(固体溶质时用)、量筒(浓溶液稀释时用)、烧杯、玻璃棒、容量瓶(应注明规格)、胶头滴管、药匙。
(3)需要注意的地方：
①容量瓶常见的规格：50 mL、100mL、250mL、500 mL、1000 mL等规格，只有一个刻度线且标有量程规格和用温度，只能配制瓶上规定容积的溶液。要依据所配溶液的体积，选取适合规格的容量瓶。若配制480 mL或240 mL的溶液，应分别使用500 mL或250mL的容量瓶。
②容量瓶用前需要检查是不是漏水，查漏办法是往容量瓶内加入适量的水，塞好瓶塞，用食指顶住瓶塞，用另一只手的五指托住瓶底，把瓶倒立过来，若不漏水，将瓶正立，再把瓶塞倒转180后塞紧，再把瓶倒立过来，若不漏水，方可用。
③容量瓶用八不：不可以用容量瓶进行固体溶解或浓溶液稀释；不可以将容量瓶作为反应器；不可以用容量瓶长期存放溶液；不可以直接往容量瓶倒液；不可以不洗涤玻璃棒和烧杯；不可以用手掌紧贴住瓶体操作(由于瓶内溶液受热会发生体积的变化，使配制的溶液浓度不准确)；定容时加蒸馏水不可以超越刻度线；读数时不可以仰视或俯瞰；摇匀后，假如液面降到刻度线下，不可以向容量瓶中再加蒸馏水(由于瓶塞、瓶口是磨口的，有少量溶液残留)。
④易水解的强酸弱碱盐应加少量相应的酸；易氧化的物质应在用前配制。
(4)误差剖析：
依据实验原理：c=n/V=m/MV
误差剖析重点：①溶液中溶质物质的量或水平 ②溶液的体积
以配制100mL1mol/LNaOH溶液为例，对以下能引起误差的一些操作进行断定，所配制的NaOH溶液浓度是偏高还是偏低或无影响？
①用托盘天平称量NaOH时，如砝码有污物或已锈蚀。由于砝码有污物水平会变大，导致称量值偏大，则配制的溶液浓度偏高。若砝码有残缺，结果怎么样？
②用托盘天平称量NaOH时，药品与砝码左右地方颠倒，又用了游码。因物码颠倒，用了游码，使得称量值大于实质所称取的NaOH水平，则配制的溶液浓度偏低。若用天平称量NaOH时，物码颠倒，但未用游码，结果怎么样？
③用托盘天平称量NaOH时，用滤纸称量或称量时间过长。因为用滤纸称量，部分NaOH发生潮解，还会有少量的NaOH粘贴在滤纸上，甚至部分NaOH与空气中的CO2反应生成Na2CO3，得到Na2CO3和NaOH的混合物，导致NaOH损耗，则配制的溶液浓度偏低。若NaOH不纯(如NaOH中混有少量Na2O)。结果怎么样？若NaOH不纯(如含有其他不转化为NaOH的杂质)。结果怎么样？若称量NaOH的小烧杯，烧杯壁上有少量水珠。结果怎么样？
④称好后的药品放入烧杯时，有少量撒在烧杯外。溶解搅拌时有部分液体溅出。转移时有部分液体溅出。未洗涤烧杯和玻璃棒2~3次。洗涤液未注入容量瓶。因为这类操作均导致溶质水平降低，则配制的溶液浓度偏低。若配好的溶液装入试剂瓶时，不慎溅出部分溶液。结果怎么样？
⑤容量瓶洗净后未干燥。烧杯洗净后未干燥。由于未干燥有湿存水，不影响溶质水平，对所配制的溶液浓度无影响。若用所配溶液润洗容量瓶。结果怎么样？
⑥NaOH溶解后未冷却至20℃，就开始转移溶液注入容量瓶定容。因为热溶液温度较高其体积大于室温时溶液的体积，溶液配制后恢复至室温，导致所加蒸馏水偏少，则配制的溶液浓度偏高。若溶解过程是吸热，未恢复到室温。结果怎么样？
⑦容量瓶定容时，仰视液面读数。由于仰视液面，会使液面比实质液面低，等于多加了蒸馏水，则配制的溶液浓度偏低。若容量瓶定容时，俯瞰液面读数。结果怎么样？若配制稀硫酸溶液，用量筒量取浓硫酸时，仰视或俯瞰液面读数。结果怎么样？
⑧定容时加蒸馏水不小心超越刻度线，而用滴管从容量瓶中吸取部分溶液至刻度线。这是一种错误操作，实验已失败，应该重新配制。由于吸取部分溶液后，导致溶质损耗，则配制的溶液浓度偏低。若摇匀后发现液面低于刻度，再加蒸馏水至刻度线。因为容量瓶是容纳量式的玻璃量器，定容完成后溶液的体积恰好为容量瓶的标定容量，摇匀时少量的溶液沾在瓶塞或磨口处是正常现象，不需要再加蒸馏水至刻度线，若再加会导致溶剂量偏大，则配制的溶液浓度偏低。
四．钠的性质
实验原理：金属钠的物理性质，金属钠的化学性质还原性。
实验过程：(1)用镊子取一小块金属钠，用滤纸吸干表面的煤油，置于滤纸上。用小刀切去一端的表层，飞速让学生察看切面的颜色。
(2)向一只盛有水的培养皿中滴加几滴酚酞溶液，然后把切去表层的小块(约绿豆粒般大小)金属钠投入水中，察看反应的现象和溶液颜色的变化。
(3)将切好的金属钠一小块放在石棉网上加热，使其与氧气反应。
实验现象及结论：(1)钠沉于煤油的底部。(说明钠的密度如何呢？为何钠要保存在煤油中呢？钠的密度比煤油大，保存在煤油中可以隔绝空气和水。) 钠比较容易用小刀切开。(说明钠的质地如何？软/硬？钠是银白色固体、质软)钠的切面飞速从光亮的银白色变暗了，失去了金属光泽。(钠露置在空气中非常快就会被空气中的氧气氧化生成Na2O：4Na+O2 ==2Na2O。)
(2)钠浮在水面上。(说明钠的密度小于水) 钠熔化成小球。(说明反应放热，钠的熔点低)钠在水面上会游动。(说明钠与水接触部位发生反应产生了气体，气体推进小球飞速游动。因为气体、小球、水相互撞击而发出嘶嘶声) 钠渐渐消失。(说明反应剧烈，速率非常快) 加入酚酞的水溶液会变红。(说明反应生成了碱，钠与水的反应2Na＋2H2O==2NaOH＋H2)
(3)钠在空气中加热会剧烈燃烧，发出明亮的黄色火焰，得到淡黄色的产物。(2Na+O2Na2O2)
问题：①未用完的钠要准时放回原试剂瓶，为何？
②取用钠要用镊子，不要用手直接接触，为何？
③比较钠在常温下、加热条件下分别与氧气反应生成的产物。钠的两种氧化物有什么一样的化学性质？写出有关反应的化学方程式。
④比较等量且大小形状均相同的金属钠分别与水、盐酸、乙醇、氯化铵溶液中反应，察看到的现象有什么不同？为何？写出有关反应的化学方程式。
⑤将金属钠分别投入到CuSO4、MgCl2、FeCl3、AlCl3、Ca(HCO3)2等溶液中，察看到的现象是什么？写出有关反应的离子方程式。
⑥为何钠能把四氯化钛中钛置换出来，而不可以把CuSO4溶液中Cu置换出来呢？
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